N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）首💎(shou)要利(li)用(yong)于聚(ju)合(he)反(fan)映的(de)溶(rong)剂(ji)(如(ru)聚(ju)酰(xian)胺、聚(ju)酰(xian)亚(ya)胺、聚(ju)脲(niao)烷等)、分解(jie)纤(xian)(xian)维的(de)纺丝(s🍌i)溶(rong)剂(ji)、功效性树(shu)脂(zhi)加工成膜的(de)溶(rong)剂(ji)，罕见的(de)例子是芳纶纤(xian)(xian)维的(de)分解(jie)进程中利(li)用(yong)NMP作为反(fan)利(li)用(yong)溶(rong)剂(ji)。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸(xi)道(dao)具备(bei)安(an)慰性，还能促使(shi)其余毒素(su)进入(ru)体内(nei)，食入(ru)或吸(xi)入(ru)会(hui)(hui)激发头(tou)痛(tong)、眩晕、神经(jing)紊乱和恶心，持久打仗(zhang)可(ke)致(zhi)使(shi)中(zhong)枢神经(jing)体系(xi)性能妨碍，引发各器官的(de)(de)病变。NMP已(yi)作(zuo)为一种(zhong)高度存(cun)眷物(wu)资(SVHC)被欧盟参加(jia)REACH律例候选物(wu)资清单，同(tong)年国(guo)际(ji)环保纺(fang)织(zhi)(zhi)协会(hui)(hui)在生态纺(fang)织(zhi)(zhi)品(pin)规范(fan)中(zhong)也插手了“溶剂残留物(wu)”NMP的(de)(de)检测(ce)。这就须(xu)要纺(fang)织(zhi)(zhi)皮革(ge)收支口(kou)(kou)企业(ye)及相(xiang)干检测(ce)机(ji)构主(zhu)动存(cun)眷纺(fang)织(zhi)(zhi)品(pin)中(zhong)的(de)(de)N-甲基吡咯烷酮(tong)，尽快破解输出国(guo)在商业(ye)中(zhong)的(de)(de)手艺规范(fan)请求，完成纺(fang)织(zhi)(zhi)行业(ye)的(de)(de)可(ke)延续成长，掩护我国(guo)出口(kou)(💙kou)。
天瑞(rui)仪(ꦺyi)器一向(xia🏅ng)努力于为客户供给更完美的处置计划，气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用(yong)仪(yi)GC-MS 6800可用(yong)于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是(shi)天(tian)瑞仪器经心打造的一款(kuan)高(gao)性(xing)价比(bi)气相色谱质谱联用仪，具备完(wan)整(zheng)的自(zi)立(li)常(chang🥂)识(shi)产权，具备多项(xiang)专利手(shou)艺，可普遍利用于高(gao)份子资料(liao)、情况(kuang)掩(yan)护、电(dian)子电(dian)器、医药、煤油化工、食物(wu)宁静、纺(fang)织皮革等多行业中有害(hai)物(wu)资的检测。♓
图1 GC-MS 6800气(qi)质联(lian)用(yong)🌳(yon𝓡g)色谱质谱联(lian)用(yong)(yong)仪(yi)(yi)容仪(yi)(yi)表面(mian)图
2.1 测试体例
取(qu)代表(biao)性(xing)样品，将(jiang)其剪碎至5mm×5mm以下(xia🐼)，混匀。称取(qu)0.5g样品于(yu)平底烧瓶中，插手(shou)20ml乙酸乙酯，超声萃取(qu)30min后(hou)(hou)，冷却(que)至室温。用0.45μm针(zhen)式(shi)滤头过ꦯ滤落后(hou)(hou)GCMS阐发检测。按(an)照保留时候和(he)特点(dian)离(li)子(zi)品貌比定性(xing)，外标法(fa)定量。
2.3 首(shou)要仪器装备、耗材和(he)试剂
GC-MS 6800ไ 气相(xiang)色谱质谱联(lian)用仪配(pei)EI源（江(jiang)苏天瑞仪器股(gu)分无限公司🍸）
乙酸乙酯（色(se)谱纯，Merck）
规🌺(gui)范品(pin)：N-甲基吡(bi)咯烷酮(tong)（纯度98%以上，百灵(ling)威）。用乙(yi)🐼酸乙(yi)酯配到所需浓(nong)度。
氦气：纯度(du)≥99.999%（氛围化工）。
2.4仪器测试(shi)前(qian)提
色谱柱(zhu)：Agꦑilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱🦂(zhu)流量： 1.0ml·min-1
进(jin)样体例：脉(mai)冲不(bu)分(fen)(fen)流进(jin)样，脉(ma🅺i)冲压(ya)力15psi，不(bu)分(fen)(fen)流时候(hou)1min，分(fen)(fen)流比 10:1
法式升温： 50℃坚持2min，以25℃·min-1速(su)度回升至250℃，坚持5min
进样口(kou)温度：250℃
气(qi)质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶(rong)剂切除时(shi)候(hou)：4min
扫描(miao)形式：FULL 或SIM 扫描(miao)规模(mo)：40-300
定(ding)量离子9🔯9，帮助定(ding)性离子：98、44
图2. N-甲(jia)基(ji)吡(bi)咯烷酮(tong)（NMP）总离子流色谱图
图3. N-甲(jia)基吡咯烷酮（NMP）质谱(pu)图
3 小结
本体(ti)(ꦰti)例(li)(li)接纳超声(sheng)萃取的前(qian)处(chu)置体(ti)(ti)例(li)(li)，气相色谱质(zhi)谱联用仪GC-MS 6800停止检测，外(wai)标法定量，体(ti)(ti)例(li)(li)不变靠得住，方针物𒐪线性(xing)规模杰(jie)出，活络度高，有很好的重现性(xing)，用户(hu)可用于产物资量监测。
选取论文资料：
1 李淳，李天宝，易(yi)碧华等. 气相(xiang)色(se)谱-质谱联用法测🐭定纺织品中ꦡ的N-甲基(ji)吡咯烷酮(tong)[J]. 中国纤检(jian). 2013年9月下：76-78.
2 王良贵.PU革♛中N-甲基吡咯烷酮(ton൲g)残留量阐发[J].广州(zhou)化工,2015，43(8):140-143.
3 古(gu)小明.急性(xing)N-甲基(ji)吡(bi)咯烷(wan)酮中(🐽zhong)毒的(de)临(lin)床阐发[J].职业与安康(kang)，2011,27(4):412-414.
